GBT 32986-2016 化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法
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ID： |
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1.25 |
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12 |
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日期： |
2024-8-13 |
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ICS 71.100.70,Y 42 OB,中华人民共和国国家标准,GB/T 32986—2016,化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的,测定液相色谱ー串联质谱法,Determination of nine anti-allergy drugs in cosmetics—LC-MS/MS,2016-10-13 发布2017-05-01 实施,ザ33线,マ画%,电话4006982315,刮涂层查真伪,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局若木,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 32986—2016,* r —1—,刖 后,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由中国轻エ业联合会提出,本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)归ロ,本标准起草单位:国家化妆品质量监督检验中心、上海市日用化学エ业研究所、苏州世谱检测技术,有限公司、广东华鑫检测技术有限公司、完美(中国)有限公司、江苏隆カ奇生物科技股份有限公司、河北,省食品检验研究院、苏州质量检测科学研究院,本标准主要起草人:卢剑、车文军、武中平、沈敏、张岩、严泽民、李晓敏、廖华勇、邹洁、钱凯、曲梅、,杨洋、孙姗姗、王小丹、徐楠楠、双家福、曹倩文、吴金兰,I,GB/T 32986—2016,引 言,本标准中的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即,组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质带入化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品安全,技术规范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的、可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害,目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法,GB/T 32986—2016,化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的,测定液相色谱ー串联质谱法,1范围,本标准规定了化妆品中多西拉敏、美沙毗林、曲毗那敏、漠苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、,本标准适用于膏霜乳液、な,利嗪、二苯拉林、羟嗪和号,本标准的检出限利宦量,浮実化妆品 林、曲幽,J乘抗过敏药物的检出限均为0.6 Mg/kg,、漠苯那敏、苯海拉明、赛克,限12 2.0 ptg/kg,下列文件,件。凡是不之,GB/T 6.,户:件的旗,「引用文/,析实验室,用于本文,3试验方う,3.1原理,溶液超声谱俳联康谱测定和,确证,外标法,3.2 试剂和标准,除非另有说明为分析纯,水为GB/T 6682规定的ー级水,3.2.1 甲醇:色谱纯,3.2.2 甲酸:色谱纯,3.2.3 正己烷:色谱纯,3.2.4 氯化钠,3.2.5 甲酸铉,3.2.6 三氯乙酸,3.2.7 10%甲醇水溶液:准确移取10 mL甲醇于!00 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀后备用,3.2.8 1%三氯乙酸溶液：准确称取1.00 g三氯乙酸于100 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,3.2.9 5%氨水甲醇溶液:准确移取5 mL氨水于100 mL容量瓶中,用甲醇（3.2.1）定容至刻度,混匀后,备用,3.2.10 聚苯乙烯一ニ乙烯基苯共聚物阳离子交换小柱:60 mg,3 mL,或相当者。使用前依次用3 mL,甲醇、3 mL水活化,3.2.11 微孔滤膜:0.22戸m,有机相,3.2.12 标准品：多西拉敏、美沙口比林、曲哦那敏、澳苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯,1,GB/T 32986—2016,沙明的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及结构式参见表A.1,纯度不小,于 98%,3.2.13 标准储备液:准确称取各标准品（3.2.12）适量分别置于9个50 mL容量瓶中,用甲醇水溶液,（3.2.7）溶解并定容至刻度,配制成浓度为100 mg/L的标准储备液,于4 C避光保存,有效期2个月,3.2.14混合标准工作中间液:分别准确移取各标准储备液（3.2.13）1 mL于100 mL容量瓶中,用甲醇,水溶液（3.2.7）定容至刻度,配制成浓度为1 mg/L的混合标准工作液,现配现用,3.3 仪器和设备,3.3.1 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）:配有电喷雾离子源（ESI）,3.3.2 电子天平：感量为0.000 1 g和0.01 g?,3.3.3 离心机:转速不低于10 000 r/min,3.3.4 超声波清洗机,3.3.5 固相萃取装置,3.3.6 氮气吹干仪,3.3.7 涡旋混合器,3.3.8 具塞塑料离心管:15 mL,3.4 试样制备,3.4.1 提取,3.4.1.1 膏霜乳液类化妆品（水包油）,称取试样约0.5 g （精确至0.000 1 g）于15 mL具塞塑料离心管中,加入8 mL三氯乙酸溶液（3.2.8）和,0.5 g氯化钠,涡旋分散均匀后,超声提取20 min,恢复至室温后用三氯乙酸溶液（3.2.8）定容至10 mL,混匀，以10 0。。r/min离心10 min,准确移取5 mL上清液,加入5 mL水混匀后做待净化液,3.4.1.2 膏霜乳液类化妆品（油包水）,称取试样约0.5 g （精确至0.000 1 g）于15 mL具塞塑料离心管中,加入3 mL正己烷（3.2.3）,涡旋,分散均匀后,准确加入1。mL三氯乙酸溶液（3.2.8）,超声提取20 min后,以10 000 r/min离心!0 min,弃去上层正己烷后,准确移取5 mL下层提取液,加入5 mL水混匀后做待净化液,3.4.1.3 水剂类化妆品,称取试样约0.5 g （精确至0.000 1 g）于15 mL具塞塑料离心管中,用三氯乙酸溶液（……
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